- 张弓;黄剑林;
目的研究密生雪灵芝的化学成分。方法利用硅胶柱层析、大孔吸附树脂、中压柱层析、Sephadex LH-20和反相C18半制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1HNMR、13CNMR等波谱技术来鉴定结构。结果从密生雪灵芝全草的正丁醇萃取物中分离得到了10个化合物,分别鉴定为:小麦黄素(Ⅰ)、小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、邻苯二甲酸二异丁酯(Ⅴ)、没食子酸(Ⅵ)、山奈酚(Ⅶ)、槲皮素(Ⅷ)、芹菜素(Ⅸ)、杨梅素(Ⅹ)。结论所有化合物均为首次从密生雪灵芝中分离得到。
2019年01期 v.34 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 420K] - 李玲蕊;吴利苹;李成容;安梦琪;江虹雨;钟思雨;陆世惠;黄静;
目的研究柏科刺柏属植物刺柏Juniperus formosana Hayata.枝叶的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺柱色谱、重结晶等方法进行分离和纯化,采用核磁共振波谱方法鉴定化合物的结构。结果从刺柏枝叶的95%乙醇提取物中共分离纯化得到了9个单体化合物,分别鉴定为罗汉松脂素(Ⅰ)、桧脂素(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、刺槐素(Ⅳ)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ)、山奈酚3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅵ)、穗花衫双黄酮(Ⅶ)、罗汉松双黄酮A(Ⅷ)和β-谷甾醇(Ⅸ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ~Ⅷ均为首次从该植物中分离得到。
2019年01期 v.34 5-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 504K] - 陈长友;易东;韦思平;付强;
目的建立一种便捷、选择性合成反式烯基磺酰胺类化合物的方法。方法在溴化亚铜催化下,以1,10-菲咯啉为配体,碱为碳酸铯,溶剂为二氯甲烷,在50℃下,于敞开的容器中反应0. 5 h,芳基乙烯与胺基磺酰氯能以35%~57%的收率转化为相应的反式烯基磺酰胺类化合物。结果制备了一系列结构多样的反式烯基磺酰胺类化合物,结构经1HNMR和13CNMR表征。结论该反应原料易得、条件温和、操作简便、底物适用范围广、选择性高。
2019年01期 v.34 10-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 591K] - 高明;王华斌;黄强;董凯凯;姬建新;易东;孙雅婧;
目的建立一种通过2-芳基丙烯酸酯的脱酯氧膦化反应构建β-羰基膦酸酯的新方法。方法在60℃、氧气条件下,以Cu Br2/Fe Cl3作催化剂,用三乙胺作碱、二甲基亚砜为溶剂,2-芳基丙烯酸酯和亚磷酸酯发生脱酯氧膦化反应4 h,以中等至较高的收率得到相应的目标产物。结果和结论合成了一系列β-羰基膦酸酯,结构经1HNMR、13CNMR和13PNMR表征。该反应具有良好的底物普适性和官能团耐受性。
2019年01期 v.34 15-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 687K] - 李婧琳;王媚;史亚军;邹俊波;崔春利;陈兴宇;张怡成;王浩蓉;
目的研究超微粉碎技术对白术粉体学性质及体外溶出行为的影响,为中药制剂投料提供依据。方法采用振动磨制备白术不同粒径的超微粉,并与细粉进行微观特征、润湿性、比表面积与孔隙率、红外光谱等粉体学性质的对比;采用自身对照紫外分光光度法评价不同粒径粉体的溶出特性;利用热图和主成分分析对数据进行分析和综合评价。结果白术饮片经超微粉碎后粒径减小,比表面积显著增加,溶出度得到了有效改善,但润湿性略有降低;粉体红外特征谱图未发生变化;热图结果表明:粒径是影响溶出的关键因素。结论超微粉碎技术对于改善白术粉体的制剂学性质和溶出度具有一定的应用价值。
2019年01期 v.34 22-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 894K] - 熊慧敏;杨响光;张琳;
目的制备积雪草苷微乳凝胶,并考察其体外透皮性能。方法考察积雪草苷在不同油、乳化剂、助乳化剂中的平衡溶解度,通过伪三元相图法最终确定积雪草苷微乳的处方组成;分别以玉米油、Smix、水作为考察因素,以形成微乳的平均粒径作为评价指标,利用单纯网格实验设计优化积雪草苷微乳的处方;在透射电镜下观察积雪草苷微乳的微观形态,测定粒径分布、PDI及Zeta电位;以卡波姆940为基质制备积雪草苷微乳凝胶,并采用Franz扩散池法考察了积雪苷霜软膏、微乳及微乳凝胶的体外透皮吸收性能。结果优选积雪草苷微乳的处方组成为:玉米油为15. 2%、Smix为66. 2%、水为18. 6%;透射电镜下观察到积雪草苷微乳呈圆整、规则球形,粒径分布较为均匀,平均粒径为57. 8±3. 6nm,PDI为0. 172±0. 03,Zeta电位为-19. 6±0. 9 m V;积雪草苷微乳和微乳凝胶在12 h时内的药物累积透皮量显著高于积雪苷霜软膏,皮肤内药物滞留量分别是积雪苷霜软膏的3. 3、6. 7倍。结论积雪草苷微乳凝胶可以显著增加药物的累积透皮量,提高药物在皮肤中的滞留量,有望成为积雪草苷的新型局部给药制剂。
2019年01期 v.34 27-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 734K] - 孙利伟;刘伟芬;蒲晓辉;
目的考察阿苯达唑脂质体的制备工艺。方法以复合磷脂和胆固醇为膜材,采用薄膜分散法制备阿苯达唑脂质体。以高速离心法结合紫外检测法测定阿苯达唑脂质体的药物含量及包封率;以复合磷脂与胆固醇的质量比、投药量、水化温度为考察因素,包封率为指标,采用星点设计-效应面法优化制备工艺。结果优化后的最佳工艺为:复合磷脂与胆固醇的质量比为2. 03,投药量1. 73 mg,水化温度49. 93℃;按最佳处方制备的3批阿苯达唑脂质体的平均包封率为83. 51%,粒径分布均匀,电位大小符合要求。结论所建模型具有良好预测性,优化的最佳处方可以用于制备阿苯达唑脂质体。
2019年01期 v.34 33-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 768K] - 李淑艳;包黎明;包晓华;李淑红;王玉华;
目的筛选蒙药巴特日七味丸不同提取物的抗炎活性,并考察活性部位的镇痛作用。方法采用对小鼠单核巨噬细胞RAW 264. 7增殖的影响和脂多糖(LPS)刺激RAW 264. 7细胞释放肿瘤坏死因子、白介素6的影响等方法筛选巴特日七味丸的抗炎活性部位;采用冰乙酸致小鼠疼痛和小鼠热刺激反应考察巴特日七味丸活性部位的镇痛作用。结果巴特日七味丸乙酸乙酯-正丁醇部位提取物的抗炎活性较强。结论巴特日七味丸不同部位提取物均具有抗炎活性,其中乙酸乙酯-正丁醇部位的活性较强,且与巴特日七味丸水提物的镇痛作用无显著性差异,可能为巴特日七味丸的有效部位。
2019年01期 v.34 38-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 802K] - 蔡鸣;舒斌;乔红群;刘晶;
目的考察静脉给予注射用左旋泮托拉唑钠对家兔胚胎-胎仔发育的影响。方法将孕兔随机分为正常组、阳性组(10 mg·kg~(-1)注射用环磷酰胺)和注射用左旋泮托拉唑钠低、中、高剂量组(15、30、60 mg·kg~(-1))及注射用右旋泮托拉唑钠组(60 mg·kg~(-1)),在妊娠期(GD)6~18 d时静脉注射给药,于GD29处死家兔,记录各项指标。结果与空白组比较,左旋泮托拉唑钠组和右旋泮托拉唑钠组孕兔在孕期内的体质量增加量明显下降;泮托拉唑钠左、右旋体均未对妊娠结局产生明显影响,亦未对胎兔顶臀长、体质量、性别比产生明显影响;60 mg·kg~(-1)泮托拉唑钠左旋体和右旋体均可对胎兔的骨骼发育产生明显的不利影响。结论在试验条件下,静脉给予孕兔30 mg·kg~(-1)注射用左旋泮托拉唑钠未见明显胚胎-胎仔毒性,其对母体的无可见不良作用水平剂量为30 mg·kg~(-1)。
2019年01期 v.34 43-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] - 柳玲;王庆林;
目的观察大黄素、茶多酚和鱼腥草素钠对2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导大鼠结肠炎的治疗作用,并探讨其可能的免疫机制。方法将90只SD大鼠随机分为9组,采用TNBS诱导建立炎症性肠病大鼠模型。造模24 h后,定时ig给予药物治疗组大鼠相应剂量的药物,空白对照组和模型组大鼠ig给予同体积的蒸馏水,每天1次,持续14 d。观察大鼠每日的体重变化、大便状态,解剖大鼠后观察结肠组织的大体改变和病理变化,检测大鼠血清中肿瘤坏死因子α、白介素-lβ(IL-lβ)、IL-4、IL-10的水平及丙氨酸氨基转移酶、天门冬氨酸氨基转移酶、肌酐的含量。结果与空白对照组比较,药物治疗组和模型组大鼠的一般情况较差,体重明显减轻,炎性指标显著减低;与模型组比较,除鱼腥草素钠低剂量组外,其余药物治疗组大鼠的体重均明显增加,炎症情况明显缓解,炎性指标显著降低;茶多酚和鱼腥草素钠高剂量组改善炎症的效果显著优于低剂量组的,而鱼腥草素钠低剂量组的抗炎效果与模型组的比较无显著性差异。结论大黄素、茶多酚和鱼腥草素钠均对大鼠结肠炎有治疗作用,其中,茶多酚和鱼腥草素钠的治疗作用存在量效关系。
2019年01期 v.34 47-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 880K] - 徐艺箐;谭辉;马超英;耿耘;王兴;陈慧泼;马小俊;
目的探究茸怡露口服液是否具有抗辐射和免疫调节的功能。方法用60Coγ射线照射小鼠,测定小鼠经茸怡露口服液治疗前后外周血白细胞的数量,采用紫外分光光度计法测定治疗后骨髓细胞中DNA的含量;通过注射氢化可的松制备小鼠免疫缺陷模型,测定治疗后小鼠外周血淋巴细胞的转化率,并计算脾脏、胸腺指数。结果茸怡露口服液能抑制被辐射小鼠外周血白细胞数量的降低、骨髓细胞中DNA含量的减少,能显著升高小鼠外周血淋巴细胞的转化率,提高脾脏、胸腺指数。结论茸怡露口服液具有抗辐射和免疫调节的功能。
2019年01期 v.34 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K] - 丁宁;孙士力;程睿颖;邹慧熹;廖芯;毛声俊;
目的考查α-细辛脑亚微乳经不同途径给药后的药动学性质,为确定适宜的给药途径提供依据。方法分别采用静脉注射和灌胃两种方式给予SD大鼠50 mg·kg-1α-细辛脑亚微乳;以HPLC法测定血浆中α-细辛脑的含量;采用DAS 2. 0软件分析药动学数据。结果α-细辛脑亚微乳经两种不同途径给药后的血药浓度-时间曲线均符合二室模型;与静脉注射组比较,灌胃给药组的绝对生物利用度约68. 5%。结论α-细辛脑亚微乳经灌胃给药的绝对生物利用度较高,可作为适宜的给药途径。
2019年01期 v.34 55-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 317K] - 唐杨;
目的建立顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中10种残留溶剂的方法。方法采用程序升温法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0. 32 mm,1. 8μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,载气为氮气,流速2. 0 mL·min-1,分流比5∶1,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样体积1. 0 m L。结果 10种有机溶剂的分离较好,浓度在试验范围内与峰面积具良好的线性关系,r为0. 9994~0. 9999,回收率均在80%~120%,RSD均<10%,检测限为0. 098~4. 17μg·mL~(-1),定量限为0. 33~13. 91μg·mL~(-1)。结论所用气相色谱法适用于异维A酸原料药中残留溶剂测定。
2019年01期 v.34 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] - 丁苗;陈志元;左刚;张继斌;胡力飞;毛琼丽;
目的建立槲寄生配方颗粒的质量标准。方法采用TLC法对槲寄生配方颗粒进行定性鉴别,采用醇溶性浸出物法中的热浸法测定浸出物,对水分、粒度等指标进行检查,采用HPLC法测定槲寄生配方颗粒中紫丁香苷的含量,并研究槲寄生配方颗粒的指纹图谱。结果 TLC法中槲寄生配方颗粒与对照药材及对照品相应位置上呈现相同颜色的斑点;浸出物的限度为拟定不得少于31. 57%,水分和粒度均符合《中国药典》中的相关要求;紫丁香苷含量检测的线性范围为15. 81~316. 21 mg·L-1(r2=0. 9999),平均回收率为101. 17%(RSD=1. 65%,n=9);指纹图谱研究显示10批次槲寄生配方颗粒的相似度良好,均大于97%。结论所用方法准确稳定,重复性好,可有效控制槲寄生配方颗粒的质量。
2019年01期 v.34 63-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 656K] - 刘思美;谢慧敏;谢慧淦;余一凡;宁力;王曙;叶本贵;
目的制备伊贝母薄层色谱用对照提取物,探讨对照提取物替代对照品和对照药材在伊贝母药材质量控制中的应用。方法采用HPD-100大孔吸附树脂制备薄层色谱用伊贝母对照提取物,从制备工艺优化、成分标定、含量测定和稳定性影响因素考察等方面探讨了薄层色谱用伊贝母对照提取物的制备,并应用于13批伊贝母药材的薄层色谱鉴定。结果所制备的伊贝母对照提取物中总生物碱高达69%,以西贝碱和西贝碱苷两个主要成分为指标,该对照提取物与对照药材的薄层鉴别、HPLC图谱比对一致。结论伊贝母对照提取物可替代相应的对照品和对照药材用于伊贝母药材的薄层鉴别,可为中药提取物的进一步应用与发展提供研究基础。
2019年01期 v.34 69-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 595K] - 司梦鑫;李涛;李冲;王曙;
目的采用~1HNMR指纹图谱识别不同产地的大花红景天。方法采用傅立叶变换NMR仪测定4个不同产地大花红景天的特征性全成分信息,得到~1HNMR指纹图谱,将图谱进行处理转化为数据矩阵,结合相似度评价和化学模式识别方法中的主成分分析(PCA)、聚类分析法(HCA)进行化学模式识别分析。结果采用~1HNMR指纹图谱结合化学模式识别法能够有效鉴别4个不同产地的大花红景天。结论基于~1HNMR指纹图谱结合化学模式识别方法可作为一种分类及鉴别不同产地的大花红景天的方法。
2019年01期 v.34 75-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 640K] - 张晓栋;范婷婷;
目的采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量。方法以微波消化法消解样品,以氯化锶作为掩蔽剂,采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量。结果 5. 37~42. 96μg·mL~(-1)泛酸钙与吸光度的线性关系良好(r=0. 9999),平均回收率为97. 3%,RSD=2. 1%(n=9)。结论所用方法准确、可靠、方便,可用于复方利血平片中泛酸钙的含量测定及质量控制,同时也为同类产品的测定提供了参考依据。
2019年01期 v.34 79-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 冷柏榕;梅雪娇;严相平;
目的采用顶空气相色谱法测定甲钴胺中的基因毒性杂质。方法采用CP-Sil 8 CB毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 5μm),程序升温(起始温度40℃、维持6 min,以60℃·min-1升温至200℃、维持3 min),顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min。结果回归方程为:Y=-7. 813×10~(-4)X+5. 4×10-4(r=0. 9996),平均回收率为101. 8%,RSD=2. 87%。结论所用方法专属性强、准确、灵敏,可用于甲钴胺中基因毒性杂质的检测。
2019年01期 v.34 81-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] - 黄俊;钟潇骁;
目的采用石墨炉原子吸收光谱法测定枸橼酸铁铵中铅的含量。方法采用硝酸消化,灰化温度850℃,原子化温度1600℃。结果铅的检出限为0. 5 ng·mL~(-1),标准曲线为:Y=2. 2×10~(-3)X+2. 9×10~(-3)(r=0. 9999),精密度试验的RSD <1%;平均回收率为101. 31%,RSD=4. 88%(n=9)。结论所用方法灵敏度高、选择性好、精密度和准确度均符合要求,可用于枸橼酸铁铵中铅的含量测定。
2019年01期 v.34 83-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] - 傅萍;刘峰;谢华;
目的采用离子色谱法测定硫辛酸注射液中乙二胺的含量。方法采用RFICTM Ion PacCG17(50 mm×4 mm)、CS17(250 mm×4 mm)阳离子交换色谱柱,以15 mmol·L-1甲基磺酸-乙腈(90∶10)为流动相,流速0. 8 m L·min-1,检测器为电导检测器(带抑制器CERS 500,4 mm),进样体积10μL。结果乙二胺的线性范围为33. 48~133. 92μg·m L-1(r=0. 9988),平均回收率为98. 65%,RSD=0. 98%。结论所用方法简便、准确,可用于该制剂中乙二胺的控制,同时,还可用于同类产品中乙二胺的测定。
2019年01期 v.34 86-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K] - 董维冲;郭家良;蒋晔;李芳婷;张志清;
目的采用HPLC法测定吡硫翁锌软膏剂中吡硫翁锌的含量。方法用0. 1 mol·L-1EDTA溶液溶解吡硫翁锌,用超滤法预处理样品,采用Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-0. 1%磷酸(40∶60),流速1. 0mL·min-1,检测波长270 nm,柱温20℃。结果 4. 9~29. 4μg·mL~(-1)吡硫翁锌的线性关系良好,回归方程为:Y=9. 78×10~4X-3. 50×10~4(r2=0. 9999);最低检出浓度为1. 96μg·mL~(-1);其平均回收率为101. 1%。结论所用方法操作简便、结果准确,可用于测定吡硫翁锌软膏剂中吡硫翁锌的含量。
2019年01期 v.34 89-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 234K]